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以熔体活动指数方法进行热塑性弹性体的生效分析

针对硫化橡胶与塑胶构件制造商来讲，加工过程难题是危害经济效益与提升消耗的比较严重要素。查验加工过程难题的迅速评价方法针对保持生产率至关重要。除此之外，第三方原材料评定经常用以快速评定原料合规管理难题。以科学研究数据信息为基本，来源于原料的商业服务难题能够 获得妥善处理，并令加工过程回到到正规。

做为一个经典案例，高聚物解决方法企业接到一对标着“好”和“坏”的样品。要以客观性科学研究的测量尽早为大家顾客找到是不是原料导致的难题，便于于其恢复过来生产制造生产过程。2个样品的对比实验顺利完成。从直接原因视角剖析考虑到，大家采用了三种统计分析方法开展对比实验。这被觉得是合乎技术标准、富有成本效益的第一步。这三种统计分析方法包含：

● 热净重分析方法 (TGA) 测量无机物填充料成分

● 差示扫描仪量热法 (DSC) 测量热改变

● 熔体流动指数值法 (MFI) 对比测试熔体流动特性

熔体流动指数值

用剪子和刀头切出来小量“好”、“坏”样品，随后在热对流恒温烘箱中120℃下干躁，开展熔体流动指数值测试，并对测试結果开展点评。

最先，在最开始干躁3小时后，在接纳熔体流动指数值测试时样品展现出引人注意的鼓包状况。因而，样品在120℃干躁24小时。次之，注意到在224℃、1.2kg熔体流动指数值规范标准下测试，环氧树脂流动太快以至精准测试熔体流动极其艰难。因而，测试温度减少到199℃，并经顾客愿意改动测试协议书，包含宣布测试汇报的一部分內容。

依据熔体流动指数值测量值，发觉2个样品具显著性差异。样品测量值的差别很显著，详细表1。相较“好”样品，“坏”样品具备高些的熔体流动指数值，这一发觉说明，“坏”样品的含量比“好”样品低。具体的含量遍布可根据疑胶渗入层析法(GPC)或容积排阻色谱分析(SEC)检验，该测试可评定含量主要参数(比如加权平均值含量和玻璃化温度分散性)。

热净重剖析(TGA)

为较为两样品的溶解状况，选用TA Instruments Q500仪开展热净重剖析。将大概15mg样品放置白金炒菜锅中，在1个大气压下为每分10℃的提温速率，从30℃加温至900℃。图1勾勒了两样品的热净重剖析曲线图。

对比两样品的溶解状况及无机物沉渣成分，发觉并沒有显著差别。

不一样的热溶解特性可标示出高聚物或防腐剂秘方的不一样。假如观查到热溶解不一样，即将进行基本高聚物的化学结构评定。统计分析方法包含傅里叶变换红外光谱分析(FTIR)和磁共振光谱仪(NMR)法。

无机化合物含量的不一样将说明热固性聚氨酯弹性体中填充的填充料量或类型不一样。假如无机物含量测试结果显示具备明显差别，则必须更进一步的成分、填充料的工艺性能与浓度值結果。要开展扫描仪透射电镜查验(SEM)再加上动能分散化x放射线光谱仪(EDS)出示的额外数据信息，融合数据显微镜(OM)检验。

差示扫描仪量热法(DSC)

选用TA Instruments Q200仪开展差示扫描仪量热法分析。将大概4mg样品封裝进铝炒菜锅中，并以每分提高10℃的加温速率从-80℃加温到250℃。随后将样品制冷至-80℃，接着再度以每分提高10℃的加温速率加温至250℃。两样品的差示扫描仪量热法曲线图见图2。

测试说明在第一次加温扫描仪曲线图中2个样品的夹层玻璃转换温度区别甚小。2个热固性聚氨酯材料溶点均为155℃。除此之外，两样品有一样的熔融最高值特点(峰起始点温度、最少最高值、最后最高值)，视熔融最高值总面积而定(熔化热△Hf)的晶粒大小水准也是极其相仿。

汇总

熔体流动指数值、热净重剖析与差示扫描仪量热法被运用于查验热固性聚氨酯材料挤压成形工艺基因变异的原因。热净重分析方法热的溶解特性与无机化合物含量测试结果显示“好”、“坏”两样品并沒有明显差别;两样品的夹层玻璃转换温度与控温熔融特点都没有明显差别;两样品的最明显差别是熔体流动指数，相比于“好”样品，“坏”样品的熔体流动速度大概高于二倍。这一熔体流动速度的明显差别说明二种热固性聚氨酯材料样品的含量遍布显著不一样。

来源于：荣格

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